固色劑成分分析需緊密結(jié)合其化學(xué)機理(如陽離子電荷吸附、交聯(lián)成膜、封閉水溶性基團等)和應(yīng)用對象(棉、絲綢、尼龍、滌綸等)。
這類助劑結(jié)構(gòu)復(fù)雜,通常含陽離子聚合物、反應(yīng)性樹脂、金屬鹽及功能性添加劑,分析難度較高。
一、固色劑核心成分分類與作用
1. 主固色成分
類型 代表化合物 固色機理 適用纖維
陽離子聚合物型 聚二甲基二烯丙基氯化銨(PDADMAC)、聚乙烯亞胺(PEI)、聚胺類 電荷中和,降低染料水溶性 棉/粘膠(活性/直接染料)
反應(yīng)性樹脂型 雙氰胺樹脂(DMDHEU)、三聚氰胺樹脂、環(huán)氧氯丙烷縮合物 與染料/纖維交聯(lián)形成網(wǎng)狀膜 棉/尼龍(酸性/活性染料)
多胺縮合型 二乙烯三胺環(huán)氧氯丙烷樹脂、聚酰胺聚胺表氯醇(PPE) 陽離子電荷+交聯(lián)雙重作用 棉/絲綢
金屬絡(luò)合型 銅鹽(CuSO₄)、鉻鹽(K₂Cr₂O₇)(注:鉻鹽受限) 與染料形成金屬絡(luò)合物提升牢度 羊毛/尼龍(酸性/金屬絡(luò)合染料)
有機硅季銨鹽型 十八烷基三甲氧基硅烷季銨鹽 疏水成膜+陽離子錨定 滌綸/混紡
2. 功能性助劑
滲透劑,柔軟組分,pH調(diào)節(jié)劑,消泡劑,防腐劑。
二、固色劑成分分析關(guān)鍵技術(shù)流程
步驟1:初步鑒別
項目 方法 目的
pH值 pH計(1水溶液) 酸性條件(pH 3-5)常見于樹脂型固色劑
甲醛快速檢測 乙酰顯色法 篩查甲醛樹脂(陽性顯黃色)
氯含量 氧彈燃燒-離子色譜法 指示含氯樹脂(如環(huán)氧氯丙烷類)
灰分測定 高溫灼燒(800℃) 判斷無機鹽含量(金屬鹽固色劑灰分]10)
步驟2:主成分分離與結(jié)構(gòu)解析
技術(shù) 適用成分 關(guān)鍵診斷指標(biāo)
FTIR 紅外光譜 全成分篩查 - 樹脂型:伯胺/仲胺峰(3300 cm⁻1)、三嗪環(huán)(1550, 815 cm⁻1)
- 有機硅:Si-O-Si(1100 cm⁻1)、Si-CH₃(1260 cm⁻1)
- 季銨鹽:C-N⁺(1480 cm⁻1)
NMR 核磁共振 提純后聚合物 1H NMR:
- 環(huán)氧氯丙烷樹脂(δ 2.5-3.5 ppm 亞甲基峰)
- 硅烷季銨鹽(δ 0.7 ppm Si-CH₃, δ 3.3 ppm N⁺-CH₃)
13C NMR: 鑒別三聚氰胺樹脂(C=N 峰 δ 165 ppm)
LC-MS(液質(zhì)聯(lián)用) 小分子樹脂單體/添加劑 - 檢測雙氰胺(m/z 84.04)、甲醛衍生物(如羥甲基脲 m/z 76.03)
- 定量防腐劑(BIT m/z 152.00)
GPC 凝膠色譜 聚合物分子量分布 分析PDADMAC(Mw 10k-100k Da)、有機硅(Mw 3k-20k Da)
XPS 表面分析 固色后纖維表面元素 檢測氮元素(胺類)、硅元素(有機硅)、金屬離子(Cu/Cr)
三、典型固色劑案例解析
案例:棉用無醛固色劑(陽離子聚合物型)
成分構(gòu)成:
PDADMAC(主固色, 40-60) + 聚乙烯亞胺(增效, 10-20) + 檸檬酸(pH調(diào)節(jié), 3-5) + 氨基硅油(柔軟, 5-10)
分析方案:
FTIR → 確認(rèn)季銨鹽特征峰(1480 cm⁻1)及羧酸峰(1720 cm⁻1);
1H NMR → 定量PDADMAC中烯丙基結(jié)構(gòu)(δ 5.8-6.2 ppm);
LC-MS → 篩查殘留單體二烯丙基胺(m/z 98.06)。
注: 完整配方解析需結(jié)合預(yù)處理(透析/溶劑萃取) + 多技術(shù)聯(lián)用。
委托分析機構(gòu)時需明確分析目的(全成分/有害物篩查/失效分析)
咨詢:中科任工13540018360.